农药多残留分析概述及农药多类多残留方法(一)
时间:2019-02-09 12:51:44 来源: 凤凰彩票平台 作者:匿名


多残留法(MRM)是一种在一次分析中同时测定一种以上农药残留的方法。自20世纪80年代以来,随着分离测量技术的迅速发展,特别是毛细管色谱柱,各种高灵敏度,选择性色谱检测器,质谱检测器和色谱质谱等成熟而广泛应用,农药多残留分析技术得到迅速发展开发和广泛使用。

农药多残留分析方法主要分为两类:多类多残留法和选择性多残留法。如果对许多不同类型的农药进行已建立的多残留分析方法或测试,则称为多类MRM。仅对具有相似性质的某些类型农药进行多残留分析称为选择性多残留法(MRM),也称为单一型多残留法。多级多残留方法的应用主要用于未知药物历史的样品,并且经常被监管机构用于检测,监测和检查食品和环境介质的残留限量。多级多残留方法应该能够涵盖最广泛的农药残留,但这种分析能力受以下因素的影响:

1萃取溶剂系统可从样品中提取大量农药残留,并提取彻底;

2纯化过程除去样品共提取物(即杂质)而不去除残留农药的能力; 3仪器对各种农药的分离和响应以及分析步骤的数量。因为分析步骤越多,就越有可能导致残留农药的损失或可检测到的农药数量。

在进行农药多残留分析时,分析人员应用的方法应该是一种验证方法。

由于多残留方法具有多种不同的模式组合,可根据不同样品基质的性质进行提取,纯化和测量,因此分析人员需要结合其他模式优化分析过程。但是,任何组合都必须支持其申请条件下的确认。如果您正在研究新的分析方法,研究人员将评估分析方法的每个步骤,并根据最佳性能做出选择。必须确认新形成的方法,尤其是多实验室确认评估测试。在农药多残留分析过程中,需要注意以下技术问题。

1为了最大限度地检测分析的未知历史样品中的农药残留,首先确定未纯化的提取物,特别是使用选择性提取器测量未纯化的提取物,并在测量后纯化提取物。 。

2当提取物的色谱峰出现时,检索峰的相对保留时间以确认数据,然后通过选择性多残留方法和质谱法确认稠度。

3为了充分了解一些特别难以提取的残留农药,例如,在多级多残留分析或单级多残留分析的情况下,有机磷农药的残留磷往往回收率低率。接下来,评论分析方法和结果部分。如有必要,可通过其他方法或修改重新分配这些残留物。

1.美国食品和药物管理局农药的多级和多残留方法

(1)非脂肪样品农药的多级和多残留方法

1.丙酮提取方法该方法可用于非脂肪食品中非离子农药的多残留分析。

(1)提取方法提取方法分为植物或其他食物提取两种类型,含水量> 75%且<75%。

1含有> 75%植物或其他食物的丙酮。将100g切碎或切碎的样品称入均化器中,加入200mL丙酮,并高速均化2分钟。将用丙酮预洗涤的滤纸(Shark Skin)置于12cm布氏漏斗中,抽滤混合物,并将滤液收集在500mL抽吸烧瓶中。过滤通常在1分钟内完成。如果时间太长,提取物的体积将减少,从而导致计算错误。

将80mL提取物置于1L分液漏斗中,加入100mL石油醚和100mL二氯甲烷并剧烈摇动1分钟。将下层水相转移到第二个1L分液漏斗中。将第一分液漏斗中的上层相通过在预洗过的玻璃棉上含有4cm无水硫酸钠的漏斗(直径10cm)脱水,并收集在K-D浓缩瓶中。向含有水相的第二分液漏斗中加入7g氯化钠,剧烈摇动30秒直至氯化钠基本溶解,加入100mL二氯甲烷,剧烈摇动1分钟,下部有机相通过相同的无水硫酸钠。将漏斗脱水后,将其倒入KD浓缩烧瓶中;水相用100mL二氯甲烷萃取,有机相用无水硫酸钠漏斗脱水,然后在KD浓缩瓶中浓缩,然后用50mL二氯甲烷冲洗硫酸钠。在KD浓缩瓶中加入适量的沸石,首先将浓缩瓶接收管浓缩在蒸汽上,当蒸发100~150mL萃取溶剂时,浓缩液达到约2mL时,浓缩器可与更多蒸汽接触。通过Schneider柱加入100 mL石油醚,浓缩至约2 mL,加入50 mL石油醚,浓缩至约2 mL,加入20 mL丙酮,浓缩至约2 mL。在浓缩过程中不要让溶剂蒸发。用丙酮将萃取物调节至适当的体积。计算恒定体积提取物中的相应样品量,计算公式如下:

其中,100是分析样品量(g); 80是液 - 液分布过程中提取物(mL)的体积; 200是在100g样品(mL)中加入的丙酮体积;硼是样品中的水含量(mL)(参见相关文献,如果特殊未加工农产品没有含水量数据,则为85%);图10是水 - 丙酮体积减少的调整值(mL)。

例如,如果样品的水含量为85%且体积恒定为7 mL,则样品体积为:

2含水量<75%的植物或其他食品的丙酮提取方法:在均化器中称取15g粉碎的样品(通过20目筛),向丙酮中加入350mL 35%的水,并在50℃下均化2分钟。高速。将用丙酮预洗涤的滤纸(SharkSkin)置于12cm布氏漏斗中,抽滤混合物,并将滤液收集在500mL抽吸烧瓶中。过滤通常在1分钟内完成。如果时间太长,提取物的体积将减小,并且将导致计算错误。

将80mL提取物转移到含有100mL二氯甲烷的1L分液漏斗中,加入100mL石油醚并剧烈摇动1分钟。将下层水相转移到第二个1L分液漏斗中。将第一分液漏斗中的有机相用预先洗涤过的玻璃棉上含有4cm无水硫酸钠的漏斗(直径10cm)脱水,并收集在K-D浓缩瓶中。向含有水相的第二分液漏斗中加入7g氯化钠,剧烈摇动30秒直至氯化钠基本溶解,加入1.0mL二氯甲烷,剧烈摇动1分钟,下部有机相通过无水硫酸。将钠漏斗脱水并收集在KD浓缩瓶中。

向萃取的水相中加入另外的100mL二氯甲烷,将过硫酸钠漏斗脱水,然后加入K-D浓缩烧瓶中。用50mL二氯甲烷冲洗硫酸钠,将洗脱液合并到K-D浓缩瓶中。在将沸石加入KD浓缩器后,将其浓缩。首先将浓缩瓶接收管置于蒸汽上并缓慢浓缩。当浓缩液体为约2mL时,通过使用Schneider柱加1.0mL石油醚至约2mL浓缩,并加入50mL石油醚。浓缩至约2mL,加入20mL丙酮并浓缩至约2mL。在浓缩过程中不要让溶剂蒸发。用丙酮将萃取物调节至适当的体积。计算恒定体积提取中的相应样本量,计算为:

在该式中,15是分析样品量(g); 80是在液 - 液分配过程中吸收的提取物的体积(mL)。如果最终提取物的体积为2 mL,则样品量为:

(2)纯化方法有几种方法。

1 Florisil硅胶柱纯化,二氯甲烷冲洗:称取4g活化的Florisil(月桂酸值110)到10mm(内径)×300mm柱中,加入约2cm水的硫酸钠。打开活塞并轻敲色谱柱,使吸附剂均匀。用15 mL己烷预先润湿色谱柱,以防止色谱柱流动。水垢收集管的K-D浓缩器接收洗脱液。

参考:农药残留分析

[关键词]农药,多种残留,农药残留,国家标准物质网络

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